IV) METHODES INSTRUMENTALES D'ANALYSE DE L'EAU SUPERCRITIQUE

I) Etudes par spectroscopie micro-onde(4)

C'est une spectroscopie invent�e r�cemment permettant d'�tudier la relaxation di�lectrique de divers fluides jusqu'� de hautes temp�ratures et pressions. La relaxation di�lectrique est l'une des propri�t�s fondamentales qui caract�rise l'eau. C'est une grandeur que l'on mesure � partir du moment dipolaire �lectrique qui existe dans chaque mol�cule.

a) G�n�ralit�s

Toutes les substances qui poss�dent un moment dipolaire et suffisamment de pression de vapeur peuvent �tre �tudi�es par cette m�thode. Mais il est difficile d'�tudier de tr�s grosses mol�cules, car celles-ci poss�dent une tr�s basse �nergie de vibration, ce qui est tr�s fr�quent � temp�rature ambiante. Et ceci produit un spectre micro-onde tellement surcharg�, qu'il est quasiment impossible de l'exploiter. Par ailleurs, les micro-ondes sont des ondes �lectromagn�tiques de longueurs d'onde comprises entre 1 m et 1 mm. Enfin, la spectroscopie micro-onde est bas�e sur la rotation des mol�cules.

b) Instrumentation

L'instrumentation de la spectroscopie micro-onde de l'eau � l'�tat supercritique est repr�sent�e sur le sch�ma ci-dessous. Elle est compos�e d'une sorte de c�ble coaxial dans lequel une tige en platine et un tube en platine sont utilis�s comme mat�riel de conduite et des tubes en quartz comme mat�riel d'isolat�on. Le diam�tre de la tige en platine et le diam�tre int�rieur du tube en platine sont respectivement de 0,5 et 3 mm pour que la cellule forme une ligne de transmission coaxiale avec l'imp�dance caract�ristique d'environ 50 ohms. L'eau pure est alors introduite dans la partie du milieu de la cellule, o� les tubes de quartz sont absents. La longueur de la cellule, �l�ment important pour les calculs qui suivront, est de 18,5 mm. A une extr�mit� de la cellule, un r�servoir en platine a �t� soud�. La partie comprenant l'�chantillon est chauff�e par un fourneau dans lequel deux tiges en nichrome ont �t� enroul�es en zigzag sur un �pais tube en cuivre. Les temp�ratures des parties haute et basse du fourneau sont r�gl�es par des therrnocouples.